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发布时间:2022-04-13 17:19:17
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液相色谱定性分析方法优化
1.改进仪器的质量和效率
在精密液相色谱定性分析过程中,对液相色谱的综合性能要求很高,因此,在液相色谱定性分析的过程中,有关人员应加强对仪器质量的要求,通过一套高质量的精密仪器,在液相色谱定性分析过程中才能采集到更为合理的数据,并保证液相色谱定性分析过程中的准确性。
2.改进液相色谱标准物项
此外,还可以有效解决保留值定性分析方法存在的缺陷。在长期的液相色谱定性分析中,有关人员对其进行了大量的文献报道,因此,在液相色谱保留值定性分析的过程中,可根据现有的文献数据和对照选择已知标准物品进行定性分析,这样就可以在液相色谱保留值定性分析中,有效地解决了液相色谱保留值定性分析中仍存在未知物质的缺陷。
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质谱重要的用途是分离同位素,测定其原子质量和相对丰度。对原子质量进行测定的度要高于化学测量,约2/3以上的原子的质量可通过质谱测定。基于物质与能量的等价关系,可以获得核结构与核结合能的知识。对从矿石中提取的性衰变产物元素进行分析测量,可以确定矿石地质年代。MS法也可以应用于有机化学分析,尤其是微量杂质分析,测定其分子量,为确定其分子结构和分子结构提供了可靠的依据。因为这种化合物具有类似***的质谱,所以质谱仪被广泛用于工业生产。
固态火花质谱:杂质分析高纯物质。它可用于半导体有色金属、建筑材料行业;气体同位素质谱:稳定同位素 C、 H、 N、 O、 S及性同位素 Rb、 Sr、 U、 Pb、 K、 Ar等同位素,可用于地质、石油、、环保、农业等部门。
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一说到“质谱”,可能很多人都很陌生。事实上,“质谱”是一种谱学方法,它是一种光谱和光谱相平行的鉴别技术。这声音太高了?的确,国内的质谱仪已被用于南北极科考、奥运等大型国际赛事和科研工作。
质谱来源:
19世纪末,物理学家 E. Goldstein在一次低压放电实验中发现了正电荷粒子,然后 W. Wein观察到带电粒子束在磁场中偏转,这就是物理学中电磁偏转问题的先驱,这为质谱提供了充足的准备。1912年,英国物理学家 JosephJohnThomson研制了世界上个质谱仪。近年来质谱仪在各行各业中得到广泛的应用,由于质谱仪种类繁多,工作原理和应用范围也各不相同。现在主要用于进行物质分析,特别是生物质谱分析,已成为现代科学的前沿研究热点之一。
质谱技术的原理:
质谱技术是一种应用技术,它是基于原子、分子电离以及离子光学的理论基础,通过质谱分析可以得到无机、有机、生物分子的分子量和分子结构,能够定量或定性地分析多种混合物的各种成分。
质谱学实际上是高中物理教科书上经典的“带电粒子在磁场中的运动”的应用。简而言之,是把一个复杂的混合物放入质谱系统,把它分解成原子,分子,然后把电离注入电磁场。因为不同的带电粒子的质量和电荷比例不同,偏转时间也不同,质谱仪可以把这些时间、位置信息转化成光学数据,以质谱的形式呈现出来,直观地观察到了复杂混合物的组成。
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对气相色谱仪进样口的玻璃管、分流板、进样口分流管道、 EPC等各部分进行维修时,应分别清洗。
玻璃管和分流板的清洁:从仪器中小心将玻璃内衬取出,用镊子或其他小工具小心将管内的玻璃毛和其它杂质移去,在搬运过程中不能刮伤衬管表面。
如条件允许,可以用有机溶i剂将玻璃管用超声波进行清洗,并经干燥后使用。还可直接用丙i酮、甲i苯等有机溶i剂清洗,清洗完毕后再烘干使用。
分流板清洗理想的方法是超声处理,干燥后再用。还可选用适当的有机溶i剂清洗:从进样口取出分流板后,先用惰性溶剂清洗,再用甲i醇等醇类溶剂清洗,干燥后使用。
分流管的清洗:用气相色谱仪分析有机物和大分子化合物时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室通过分流管道排出的过程中,部分有机物在分流管道中凝固。
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