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张燕华 女士
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发布时间:2022-03-21 02:32:08
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敏感度是质谱的灵i魂,至适用于对微量混合物的分析,一般三重四极杆质谱仪所做的 MRM灵敏度至高,但当需要使用MS2进行谱库检索时,其化合物浓度通常会达到 ug/ml的水平,如果浓度很低,仅残留 ng/ml, MRM的灵敏度不够高,无法准确定性,怎么办?QTRAP?是 SCIEX公司在2002年推出的质谱技术 QTRAP?,可以说是非常酷的硬核技术, QTRAP?系列(Q1qLIT3,第三重质量分析器是线性离子阱 LIT),它既具有三重四极杆的功能,又具有离子阱质谱的功能,可组合使用,同时定性定量,即使浓度低于1 ng/ml,用 QTRAP生成的增强型MS2谱图,也能进行定性检索。
对完全未知物的定性分析有哪些?早些年,高精度质谱较少,而低分辨率质谱,如四极杆等,仍可通过同位素丰度比部分推算出分子式,加上前面提到的扫描模式,还有一台高精度质谱,如X500系列台式 QTOF高分辨质谱等,就更容易获得化合物元素组成,但是,这还不够,还需要配套的质谱结构解析软件和足够的结构解析软件(这里需要强调,我们强大的应用专i家团队,可以将知识传授给你,分享经验)。但是,单靠质谱学也是不够的,你可能还需要利用紫外光谱、红外光谱、核磁共i振、 X单晶衍射等技术进行协同研究。
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中国 SCIEX
起三兄弟协同作用
2017年, SCIEX带着博纳艾杰尔和 Phenomenex到厦门参加第三届质谱会,并自称“丹纳赫三兄弟”,那么 SCIEX如何协调三家公司的合作?
杨说:“艾杰尔, Phenomenex的产品与 SCIEX有很好的互补性,两家兄弟公司可以与我们合作,为客户解决从样品前处理到色谱、质谱、数据分析等方面的问题,为客户提供更好的体验,为客户创造价值。比方说我们合作开发方法,建立方法包等等,在市场推广方面也联合开展活动。
闫文海补充说:“三家公司有一个共同的目标:让客户成功。对于这个解决方案,我们尽可能地发挥协同作用,促进客户的成功。例如 SCIEX发布了许多 Vmethods方法包,它们都使用了 BonaAjerr和 Phenomenex的产品。业务模式上也要实现三个公司的协同,共同开拓市场,进入个别公司不太熟悉的新领域,我们追求协同效应。”
在分析型高i效液相色谱中,目前常用的进样阀是7725型进样阀,它的内部六通结构使进样阀的进样操作十分方便,但如果使用不当,也会造成麻烦。举例来说,在高i效液相色谱检测过程中,色谱峰异常和重复性较差的情况时有发生,这主要是由于使用方法不当造成的,要解决这类问题,需要从以下几个方面着手。
1、进样控制。当采用进样阀进样时,该阀的样品环是定量的(一般分析型进样阀的样品环体积为20 ul),因为进样阀内的样品溶液在样品环的管道中有径向的速度梯度(即在普通分析进样阀的样品环体积为20 ul)。所以,要在样品环中填充样品溶液,从而用进样阀精i确定量,就必须使进样量大于样品环体积的2倍。若用注i射器控制进样量,至大只能***样品环体积1/2的量,这样可以防止溢流管溢流而造成定量误差。
2、进样阀的清洗问题。若样品环上有至后一次进样时的残留物,则下一次***样品一定会受到污染,为了防止这一现象的发生,应按照以下步骤进行: a.进样阀有两个位置: INJECT和 LOAD。先在 LOAD位置,用一个注i射器将流动相在进样阀中清洗几次,每次用量约为40 ul; b.然后将进样阀板手柄拧入 INJECT位置时,用流动相清洗几次,每次用量还为40 ul; c.至后,再将样品注入进样阀。
按以上步骤操作,可避免进样阀门造成的污染,从而消除干扰峰,提高分析结果的准确性。
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