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发布时间:2022-03-07 02:46:07
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液相色谱仪输液系统:
输注系统即高压恒流泵,其作用是提供稳定、准确的流量。
1、溶剂过滤头。液体过滤头或沉淀器主要用于过滤在流动相中可能存在的颗粒状杂质。长期使用后,杂质会堵塞溶剂过滤头的滤板孔隙,或长期使用缓冲液,过滤头表面很容易形成一层膜,妨碍正常的流动相通过。严重者,即使是已经超声处理的溶剂,泵吸液时仍会有气泡在四氟化输液管中产生,因此要经常清洗。清洁剂可选用乙醇或30%稀硝i酸溶液,正相系统需注意滤头干燥。
2、单向阀。本单向阀的作用是确保液体朝一个方向流动,保证高压恒流泵的稳定注入。在日常使用中,可通过观察压力情况初步判断流量是否正常。若系统经过一定时间平衡,压力应稳定。但是如果有压力波动,就表示流量是不稳定的,如果没有压力,表示没有流动。大多数情况下都是由于气门中混入了气泡或杂质。如果出现气泡,应将放空阀打开,按冲洗键将气泡从内部排出。如单向阀与杂质混在一起,必须清洗。清洁溶剂可选用乙醇,安装时要注意标记环向。
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LC从开始的流动相瓶到结束的废液瓶之间,它的流通管道是完全封闭的,虽然内部压力很高,但是在色谱仪外部没有一滴液体。如发生漏液现象,系统一般会发出报错信号,不能正常工作。对运行人员来说,漏液是一件很痛苦的事,因为有些漏液问题直观、容易解决,但也有一些漏液问题比较复杂,需要深入排查。
接合处漏:
接头漏液一般发生在色谱柱的接头上,这里的漏液现象比较直观,一般是液体积流在色谱柱头,引起压力波动。一般情况下,可以通过拧紧或更换管道接头来解决液体泄漏问题。但是,过压紧固会引起金属接头漏液,以及塑料接头磨损。如稍加拧紧连接头无法解决液体泄漏问题,则应将接头取下,检查是否损坏(例如卡套损坏,密封表面有杂质);损坏的接头应更换。
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质谱技术的新进展应用:
1.毛细管电泳-质谱联用(CE-MS)技术的应用。
是我国几千年历史中的一件瑰丽珍宝,随着中药现代化日益受到国际社会的普遍关注,中药的药理及毒理性质的研究也逐渐引起的关注。近20年来,毛细管电泳-质谱连用技术(CE-MS)是一种连续使用技术。自从1987年该技术被报道以来,它被广泛地应用于分析、生物大分子分析和蛋白质相互作用的研究。此外,这种技术在种草药成分分析和药理研究中也得到了越来越多的应用。
2.研制电感耦合等离子体体质谱。
近年来,电感耦合等离子体体质谱法分析技术,一直是无机微量元素分析研究与应用的热点之一。经20多年的研究与应用,已经渗透到各个领域,成为许多部门的常规分析工具。尤其对于稀土元素元素数量较多的分析,如镧、盐等,具有较好的分析性能。Long等对 NIST标准参考物中的同位素稀释冷蒸发式的研究进展及其定值应用进行了讨论。
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据估计,2018年全i球质谱仪市场规模为82.59亿美元,比2017年的77.66亿美元增长6.35%。其中安捷伦质谱仪约占全i球总市场的25.64%,赛默飞占21.79%,布鲁克占20.51%,这三家几乎垄断了全i球质谱市场。
与此同时,我国质谱仪基本依赖进口,据有关资料报道,2003年我国质谱仪进口超过300台,2005年增加到950台,2007年达到1700台,2009年和2010年我国质谱仪进口量分别达到3600多台和4000多台,目前国内质谱仪的需求量也只增不减,缺口巨大,根据现有数据显示,2018年国内质谱仪的进口量分别达到3600多台和4000多台。
为何面对如此巨大的需求和市场,国产质谱仪迟迟不能成为市场的主力?其中包含着更深层的原因。我国目前开展质谱仪器硬件研究的大学和科研机构超过15家,而具有理论设计能力的科研机构不超过5家,国内质谱整机厂商多达15家,涉及离子阱质谱、氦质谱、飞行时间质谱、 ICP质谱、四极杆质谱等,但串联质谱制造厂商还没有;全i球质谱仪器种类有100多种,而国内能生产的质谱仪器有100多种;从市场占有率看,国产质谱仪器仅占3%。将一台仪器推向市场,大体上需要经历原理性设计、工程设计和建立完整的生产工艺三个过程,无论哪一个方面,我国质谱水平与国外还有不小的差距,总体来说,我们与国外大概有30~50年的差距。
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