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张燕华 女士
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发布时间:2022-02-21 03:24:50
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液相色谱仪在中国被广泛使用,其全部部件是由哪部分组成,你知道吗?
一组液相色谱仪大体上分为五个部分:流动相前处理部分、输液部分、进样部分、分离部分和检测部分。
流相前处理部分:
预处理主要包括过滤和除气两种,其设备主要有溶i剂过滤器、真空泵和超声波过滤器。
1、过滤。HPLC所使用的流动相必须预过滤除气,过滤作用是防止杂质颗粒堵塞系统,或影响单向阀的正常工作。过滤器要注意滤膜的选择,油、水、油膜必须分开使用。水膜易有机溶i剂溶解进入系统,造成泵流和色谱柱堵塞。
2、超声检查超声波的作用是除去流动相中的气泡。通常超声检查的时间是20分钟左右。超声波处理后,液温上升,应冷却至室温再使用。隔天再做一次超声检查,如果是流动相的话。
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SCIEX毛细管电泳仪代理——广州联方实验器材有限公司可为您提供实验室和生产所需要的SCIEX耗材
在一种介质中,带电粒子在直流电场作用下发生的定向运动称为电泳。单元电位下的电泳速度被称为滴度。用无i限稀释溶液(稀溶液数据外推)测得的浊度称为绝i对浊度。
带电离子在电场中的运动,除受电场力的作用外,还受溶剂阻力的影响。经过一定的时间,两种力的作用将达到平衡,此时离子做匀速运动,电泳进入稳态。真实的溶液活度不同,尤其是酸碱度不同,因此,样品分子的离解度不同,电荷也会发生变化,这个时候的浊度就可以称为有效电泳。一般而言,离子的电荷越多、离解度越大、体积越小,电泳的速度就越快。
电渗透、表面渗流和表观渗透是推动样品迁移的另一重要动力。电渗流是毛细管中的溶剂在轴向直流电场作用下发生的一种定向流动。电渗入是由定域电荷引起的。定域电荷是离子或带电基,它们牢固地粘结在管壁上,在电场作用下无法迁移。固定域电荷吸引溶液中的反号离子,并使溶剂与其组成的双电层发生整体定向运动(以及在电场作用下的碰撞),从而形成电渗流(在毛细管中电渗流呈平头塞状)。
在电泳条件下,毛细管区从阳极向阴极流动。通过 Zeta电位、双电层厚度及介质粘度等因素的影响,一般而言,双电层越薄,粘度越小,电渗流值越大。
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查看了资料说质谱仪要高真空的原因,有几点不明白,请高人解答。
原因:
1、离子的平均自由行程必须大于离子源到收集器的飞行距离。
2、在离子源中的高气压可产生高达数千伏的加速电压放电。
3、离子分子在离子盒中的高压作用下,发生了质谱图变化。
回答:
1、平均自由程是指分子(离子)两次碰撞所经过的路程,当分子发生碰撞时,离子的运动方向和速率都会发生变化,在质谱中离子的平均自由程越大,那么在有限长的真空腔体内发生分子间或离子间的碰撞就越少,有利于提高分辨率,如果真空低,平均自由程就短,分子之间的碰撞就频繁,分辨率降低。
2、如果真空腔的真空腔真空度很低,比如几 Pa到几十 Pa,那么根据放电的佳条件可以看出,此时高压特别容易放电;此外,如果系统使用 EI灯丝,真空度要高于10-3 Pa,以防止 EI灯丝烧断。
3、在高压下,离子分子反应这个就不用多说了, CID就是典型的由人为离子分子反应而得的离子碎片。
还有一点需要真空的地方就是,目前所用的微通板、电子倍增器等信号放大系统在高真空状态下才能达到应有的效果。
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高分辨率质谱仪具有很大的发展潜力。初看起来,人们认为质谱分辨率越高,系统性能就越好。我方强烈建议您认真关注。仅仅通过高分辨率的图像不能解决实际遇到的问题。真实样品在样品数量、分子类型及不同化合物含量等方面存在很大差异,也可能十分复杂;实际样品将具有背景干扰、基质效应,可能需要对完全未知的化合物进行鉴别和定量;实际的样品也可能很复杂。如果你考虑购买一套高分辨率质谱系统,这里列出的六种功能,可以帮助你根据你的实际需要,选择高分辨率质谱系统。
质谱分辨率,第i一级质谱准确性,第二级质谱准确度,以及扫描速度提高的能力
高分辨率的精i确质谱系统,按照定义,必须能够产生高分辨率和高精度的数据。那不只是一种情况。每种采集方式下获得的一级质谱数据和相应的二级质谱数据,都必须具备这些特性,即使以至快的扫描速度获取数据。另外,已知的二级质谱碎片离子常被用于定性和定量分析,并且二级质谱采集应成为任何数据收集策略的一部分;降低对这些特性的要求,将限制高分辨率质谱系统的应用能力,而具有这些特性的高分辨率质谱系统将提供高质量的数据,这将为决策提供必要的支持。
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