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柱温箱，在柱温箱中有色谱柱，实际上分离是发生在色谱柱上，柱温箱本身的***和使用要点并不多说。小探认为，实际上柱温箱是整个液相色谱系统中皮实的一个部件，只要保证接头拧紧不漏气，好像一万年都看不出来它出了什么问题，要注意的是安捷伦的柱温箱会有两个控制温区，左边写着3 uL，右边写着6 uL，一般情况下，我们要用3 uL的柱温箱，一般情况下，我们要使用3 uL的那个，以减小仪器的延迟和扩散。

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探测器。探测器的种类很多，而且各有千秋，在此我们还是要找大家的紫外光(VWD)/二极管阵列(DAD)探测器。两者均为紫外类检测器，尽管光路设计不同，但基本原理是一致的。6.1探测系统中一个非常重要的部分是光源，俗称灯，它是一种消耗品，就像家里的灯泡，用到一定程度就坏了。但家中的灯泡不能像家里的灯泡那样点不亮时要更换，因为放在检测器中的灯是需要发射能量的，一旦能量衰减到一定程度，就会出现基线噪声变大、灵敏度降低等一系列问题。一般情况下，灯泡的寿命是2000 h，当达到这一时，我们就特别注意灯泡的能量状况，可以在仪器维护软件中自带的“灯能量测试”来判断，测试结果将分别对低、高三个波长段的能量进行评估，一旦某一波长段的结果显示失败，就表示要换灯，通常个失败的是低波长段。检测器中的另一个重要部分是检测器，也被称为流通池。许多时候，大家关心的是检测池是否被堵住，因为检测池一般不耐压，所以一旦堵住，很容易造成损坏。

长寿隔板5183-4761预先打孔，寿命长，减少成核；自动进样优选隔板，适于整夜工作；进样温度在400℃和350℃之间。5183-4759绿色垫片使用时间长，耐高温；进样次数多；减少进样口粘贴；温度达350度。上述三种隔垫均为隔垫，用等离子体处理，不粘隔垫。普通隔板：可连续使用200次，节能，节能。6.石墨垫片与螺母的选择如何？先来看一看石墨垫的材料：石墨→材料柔软，高温度上限。vespel→由耐高温的聚酰材料制成，材料在高温下会产生损失。石墨垫片及螺母：短垫子，长垫子配长帽子。

例如， MS接口柱螺帽05988-20066应该配预老化85% vespel,15%石墨垫子，通用柱帽可配85%vespel,15%石墨垫子，15%石墨垫子石墨垫片的选择(应该根据材料和色谱柱内径的大小)，更换频率一般都是更换色谱柱，泄漏后立即更换。7.衬管有什么作用？何时更换衬管？在选择衬管时要考虑哪些因素？进样系统的核心部件是衬管，试样蒸发后形成气体。衬管的定期更换主要取决于：对比以前做过的谱图、样品的洁净度、色谱峰是否有异常现象：有鬼峰、峰形变化、重现性差、样品高温分解等。在选用衬管时要考虑的因素：进样口类型/进样技术、衬管体积、衬管处理或脱活、特殊性能(石英棉、石英杯、细锥等)。8.为什麽要使用去活化玻璃棉和衬管？不带玻璃棉的内衬是什么材料用来活的？进样口衬管上的活性点能吸附样品成分，导致峰拖尾，损失灵敏度和重现性。在没有分流进样和分析极性较小的化合物时，应推荐去活化衬管。

联用的定量经验：1、要用目标离子的碎片定量，特征性强，排除干扰；2、在定量分析方法设置上，尽可能提高扫描速度，提高准确率和重复性(通过 a减少扫描质量数的范围，可增加目标峰的扫描次数，或将一个样品全部分析时间断分为 n个 segments，对目标离子单独设置扫描模式)；3、经色谱柱分离后，一定要进行定量分析，避免竞争性离子的存在影响目标离子的离子化效率；如果目标分子没有从竞争分子中完全分离，则使目标分子的离子化效率降低，造成样品分子的定量结果偏低，当然标准浓度样品也应采用同样的方法进行分析。4、如果样品全部是纯品，无需通过色谱柱直接进样分析，包括做标准曲线的样品(尽管不推荐直接进样分析)。5、如果所用的离子源的喷针位置是可移动的，一定要记得在做标准曲线时做其位置，否则其位置移动后在相同条件下进入质谱的离子流量会发生变化，标准曲线就不能使用了！不改变 shealthgas和 auxgas的流速，否则对进入质谱的样品数量都会产生影响，这将影响到质谱的样品数量。

建立的标准曲线一个月后，如要重复使用，就用 QC样品来检验标准曲线！7、对扫描范围、流动相组成、梯度、流速等方面不做任何改动，否则应重做标准曲线。目标峰扫描次数、流动相组成改变了离子化效率，流速改变了色谱峰的保留时间和峰宽。离子阱的优点在于多层-定性层，而四级柱的强项在于量化；对热稳定性差的样品，增加气速，降低毛细管温度，保证定量的重现性，一旦该方法固定后，不要轻易改变。

先要认识到，一般国产其实不需要额外的过滤处理，直接使用是没有问题的。甚至某些固体颗粒杂质，都可以从液相流路系统前端的过滤头中排除。真正容易出现问题的是水中的***。新制纯水在室内放置数天后会产生***，而这些***虽然肉眼看不到，却足以堵塞柱状填料颗粒的空隙，导致柱子迅速报废。

色谱仪是一种易学难用的仪器，尤其注重仪器的正确使用。流体工作者接触到流动相，流动相是引起液相色谱各种问题的主要来源。液相色谱仪常见的故障有堵塞和漏漏。以下对这两点分别展开讨论。(注：流动相以为例，色谱柱以C18为例)“堵”的现象是柱压异常升高，直接原因是流路不畅。造成“堵塞”的原因：流动相中的***污染。阻塞主要发生在色谱柱前端，流动相中存在杂质，***是杂质的主要来源。长时间，滤头粘附***，造成泵液不能正常工作这一问题的解决办法就是保证水的可靠性。以下是两种建议方法：(1)好购买实验室纯水机，既方便又可靠，质量也放心。的缺点是价格昂贵。(2)成箱购买市售品牌纯净水，如怡宝或娃哈哈500 ml，这些水的质量足以满足液相色谱的要求。有一个细节值得注意：在绝大多数书籍中，凡谈到配制流动相到都要进行过滤的步骤。