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LC是一种在实验室中使用频率很高的仪器设备，在使用过程中会有很多小技巧，一些小的注意事项，今天就按照 LC构成部分：流动相溶剂瓶→高压泵→进样器→色谱柱→检测器→废液，这个顺序一一说明了如何做***？流动相溶剂瓶的维护作为流动相起始点的溶剂瓶，通常被盛放水或有机相溶液。1、水相溶液，对于水相溶液，首要问题是防止污染。对溶剂瓶我们要做的很重要的工作就是勤换流动相，常换常新。2、有机相溶液，对于有机相溶液，不必担心***繁殖的问题。但有机相易聚合，尤其是在合适的光照条件下极易聚合，在瓶中会出现絮状聚合沉淀。为防止聚合过程的发生，装时使用棕色溶剂瓶，避免阳光直接照射，更换时应去除瓶底剩余溶液。3、清洗过滤，溶剂瓶内的过滤头，其作用是防止溶液瓶内的颗粒杂质进入仪器的流路系统，其材料一般分为烧结玻璃石英和不锈钢两种，若不慎堵塞将导致流动相吸液不畅，因此必须进行清洗，玻璃材料通常用稀泡，不锈钢材料的可以直接进行超声清洗。

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高压泵维修泵浦是液相色谱的核心，该泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统，以保证其流量和压力的稳定。高电压泵的正常状态是液相色谱准确分析的基础，因此平时一定要重视泵的***。1、泵压波动，很多情况下，泵的问题都反映在压力上，压力波动也是一类常见问题。一般情况下，我们可以通过重新清洗流道和再次脱气来解决。2、滤清器白头***，在泵维修中还有一项常做的工作是更换清洗阀上的过滤白头，通常判断纯水清洗时的流量为5 mL/min，如果压力超过1 MPa，可考虑更换。

进样器的维护给样机可分为手动和自动两种，尽管它们的工作方式不同，但其使用要点基本相同。自动进样器常见的问题是交叉污染，造成交叉污染的原因非常直接，样品在进样针的内外表面都残留着样品，然后再进入色谱系统。要解决交叉污染，主要靠清洁。2、操作精细，手动进样器的操作要领大致相同，应使用液相色谱 LC进样针，进样时要插到针头，不使用时要将针头留在进样器内，在使用前后要及时清洗。

色谱柱维护化合物分离的关键是色谱柱。维护好的色谱柱具有很高的塔板数量，仪器基线稳定。1、避免压力、温度急剧变化和机械振动。气温骤降或使色谱柱从高处落下，都会影响柱内填充状态；柱压突然升高或降低，也会对柱内填充物产生冲力，所以在调节流速时要缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓(如前面所述)。2、溶剂的组成应逐渐改变，尤其是反相色谱，不能直接由改为全水，反之亦然。3、色谱柱反冲，纳谱分析小分子分离液相色谱柱 ChromCore系列和 EcoPak系列色谱柱进行反冲；纳谱分析的手***谱柱 UniChiral系列色谱柱可以反冲、反冲去除留在柱头的杂质。而纳谱分析生物大分子液相色谱柱 BioCore系列色谱柱不能反冲，否则反冲会迅速降低柱效。4、为避免***固定相，选择合适的流动相(特别是 pH)。有时候，一预柱可以在进样器前连接，分析柱是硅胶粘合时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱前先被硅胶“饱和”，避免分析柱中的硅胶基质溶解。

用玻璃棉：A.减少热并提供足够的样品完全挥发的表面面积B.捕获不挥发的成分和隔垫碎屑，防止它们进入色谱柱用 C.擦净自针头上的样品，以改善重复性，避免隔板上的样品残留。无玻璃棉衬管可用于除活的化合物：酚类、有机酸、、胺类、误用、活性极性化合物、热稳定性化合物等。无分流进样方式：微量分析，低样品浓度，低流速，进样少。分路进样方式：高浓度、大流速、大进样。9.氟代烃 O型圈和石墨 O型圈O形的氟代烃圈：不易变形，易于更换，通常使用石墨 O型圈：容易变形和剥落，进样口温度超过350度时使用。替换频率：这两者一般在更换衬管时也同时更换 O型圈.

如何清洗分流板(镀金密封垫)在溶剂中超声清洗、干燥；B.用非氯化化***进行活化： HMDS (六二)或 BSTFA (N, O双(基硅))或 BSA (N,O-双(基硅))或 TSIM、 TSIM (N-基咪唑)用溶剂清洗，先惰性洗涤-，然后用醇类清洗-，干燥。11.白铷珠和黑铷珠在 NPD中有什么不同？12. NPD、 ECD、 TCD、 FID、 FPD分别是哪种检测器？13.色谱柱有哪些柱参数？怎样根据这些参数来选择客户的色谱柱？柱参数：固定相，柱长，内径，膜厚。固相法选择：相似性原理；无/弱极性柱——！中极柱——适合于复杂/困难的分离；强极性柱子——多用于特殊应用。

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气相色谱仪常见问题及解决方法

  1、进样后不出色谱峰的故障

进样后，气相色谱仪检测信号无变化，仪不出峰，输出为直线。如果出现此情况，应逐个检查从进样针、进样口到探测器的顺序。

首先要检查注i射器有没有堵塞，如果没有问题，

2、再次检查进样口和检测器石墨垫圈是否紧固、不泄漏，

3、再检查一下色谱柱，看有无破i裂漏气现象，

4、观察 ***后，观察探测器出口是否畅通。

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5、检测器的出口通畅非常重要，有人在工作时会遇到这样的问题：前一天仪器工作一切正常，第二天开机后却没有响应峰信号。进样口、注i射器、垫圈、色谱柱均正常，可不小心出峰，偶然发现进样口柱头压力达不到设定值，总是偏高，此时，才怀疑是 ECD检验器出口不畅。E C D的排放物具有一定的放i射性，故出口 E C D可引至室外。那时正是秋冬之交，雨水进入 E CD排出口后，***，从而造成仪器 E CD出口阻塞，柱头压力居高不下，气体无法在气路中流动，无法将样品送到检测器，所以不能将样品送到检测器，所以不能出峰。