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HPLC定性分析的主要方法与技术。

使用保留值定性方法

在所有定性分析方法中， HPLC使用保留值定性分析的方法是基本的方法，他就是合理地运用色谱的一些基本知识对有机化合物所作的反应，从而得出有机化合物应具有的性质。HPLC中，两种相同的物质在同一色谱中应具有相同的保留值，因此， HPLC中的定性分析就能充分地应用到这一原理，用相同的色谱对未知物质进行简单的成分和性质判断，同时在同一物质组分下色谱上形成的未知峰保留值也是一样的，这样就可以初步判定未知有机化合物。HPLC的流动相在此基础上，适当改变流动相来判断未知有机化合物的基本性质，而在连续变化的过程中，当发现两个保留值峰值相同时，我们可以简单地判断为未知有机化合物的性质相同。尽管 HPLC的保留值定性分析方法可以区分同样的物理性质，但不能保证具有相同保留值的两个有机化合物是同一种物质，因此在实际应用中， HPLC利用保留值定性分析的方法虽然简单，而且很具操作性，但适用范围较窄，不能适应更多未知有机化合物的性质判定。

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质谱也被称为质谱法(mass spectrometry, MS)，是将试样(原子或分子)通过不同的离子化方式，转换成运动的气体离子，分离检测所用的分析方法(mass spectrometry, MS)是一种与光谱并列的谱学方法。利用质谱图上峰的位置和相对强度大小，可以定性、定量地分析无机物、有机物和生物大分子。ThomsonJJ在1906年发明了质谱，并应用于非放i射性同位素和无机元素分析的发现。自40年代后开始用于有机物的分析。ThomsonJJ在1906年发明了质谱，并应用于非放i射性同位素和无机元素分析的发现。自40年代后开始用于有机物的分析。80年代初，快原子轰击电离，是将质谱用于生***学大分子的较好方法。90年代以来，随着电喷雾离化和基质辅助的电离离子化技术的应用，形成了一门新的生物质谱学科[1]。如今，质谱技术在原子能、化学、电子、冶金、医i药、食品、陶瓷等工业生产部门，在物理学、电子、离子物理、同位素地质学、有机化学等科技领域得到越来越广泛的应用[2]。

质谱基础

质谱技术的基本原理是，样品或原子在离子源中被电离，产生各种带电粒子或离子，通过加速电场的作用而获得动能，以形成离子束；进入质量分析仪，在其中，利用带电粒子在电场或磁场中的运动轨迹的差异，按照空间位置或时间的不同，把不同质荷比的离子分开；然后到达离子接i收器，把离子流动变成电信号，从而得到质谱图。

质谱技术的原理：

质谱技术是一种应用技术，它是基于原子、分子电离以及离子光学的理论基础，通过质谱分析可以得到无机、有机、生物分子的分子量和分子结构，能够定量或定性地分析多种混合物的各种成分。

质谱学实际上是高中物理教科书上经典的“带电粒子在磁场中的运动”的应用。简而言之，是把一个复杂的混合物放入质谱系统，把它分解成原子，分子，然后把电离注入电磁场。因为不同的带电粒子的质量和电荷比例不同，偏转时间也不同，质谱仪可以把这些时间、位置信息转化成光学数据，以质谱的形式呈现出来，直观地观察到了复杂混合物的组成。

在阴极射线中，气体原子和分子之间发生强烈碰撞，形成阳离子，几乎所有的原子，甚至包括惰性气体，都能通过低压放电，变成气态阳离子，这些阳离子构成了阳射线。有一定运动初始速度的阳离子射线通过两条狭缝进入电场，不同速度的阳离子在电场中有不同的偏转，速度小的偏转程度大，相反，速度大的偏转程度小；阳离子射出电场后也会发生偏转，而偏转程度不同的阳离子在电场中有不同的偏转。感光底片上的同一质荷比相同的阳离子聚集在相片上，形成一条短直线影像，不同质荷比阳离子在底片的不同位置产生类似光谱线的短直线影像。由于这些图像与它们的质量有关，所以被称为质谱，这种检测仪器叫做质谱仪。

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如果你考虑购买一套高分辨率质谱系统，这里列出的功能，可以帮助你根据你的实际需要，选择高分辨率质谱系统。

1、宽动态扫描范围

扫描动态范围广，在存在高浓度分析物或干扰的情况下，仍可检测低水平的分析物，这种方法对于样品中有大量分析物的定性鉴别和精i确地定量分析非常重要。对每种仪器都存在至小检出限的问题，在此浓度下不能检测到分析物，在较高浓度时可能会发生畸变。本仪器追求的主要特性是使分析物在峰形不畸变或饱和的情况下能更大地扩展至小检测限与至大含量的分析物的范围，即需要有宽广的扫描动态范围。

2、宽质荷比(m/z)动态扫描距离

动态扫描范围(m/z)对于定性和定量分析都很有用。该系统采用高线性动态范围扫描，在一次进样分析时，可以检测和定量分析超过一个质荷比分布范围较广的样品，而不需要通过多次进样质荷比分段扫描来提高整个实验室的效率。