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联用的定量经验：1、要用目标离子的碎片定量，特征性强，排除干扰；2、在定量分析方法设置上，尽可能提高扫描速度，提高准确率和重复性(通过 a减少扫描质量数的范围，可增加目标峰的扫描次数，或将一个样品全部分析时间断分为 n个 segments，对目标离子单独设置扫描模式)；3、经色谱柱分离后，一定要进行定量分析，避免竞争性离子的存在影响目标离子的离子化效率；如果目标分子没有从竞争分子中完全分离，则使目标分子的离子化效率降低，造成样品分子的定量结果偏低，当然标准浓度样品也应采用同样的方法进行分析。4、如果样品全部是纯品，无需通过色谱柱直接进样分析，包括做标准曲线的样品(尽管不推荐直接进样分析)。5、如果所用的离子源的喷针位置是可移动的，一定要记得在做标准曲线时做其位置，否则其位置移动后在相同条件下进入质谱的离子流量会发生变化，标准曲线就不能使用了！不改变 shealthgas和 auxgas的流速，否则对进入质谱的样品数量都会产生影响，这将影响到质谱的样品数量。

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建立的标准曲线一个月后，如要重复使用，就用 QC样品来检验标准曲线！7、对扫描范围、流动相组成、梯度、流速等方面不做任何改动，否则应重做标准曲线。目标峰扫描次数、流动相组成改变了离子化效率，流速改变了色谱峰的保留时间和峰宽。离子阱的优点在于多层-定性层，而四级柱的强项在于量化；对热稳定性差的样品，增加气速，降低毛细管温度，保证定量的重现性，一旦该方法固定后，不要轻易改变。

坡度洗脱的流动相选择不当要注意溶剂的溶解性，不相容性溶剂不能作为梯度洗脱的流动相。部分溶剂混溶于一定比例，超过一定范围后就不能互溶，使用时更要注意。同时，在与缓冲溶液混合时，也会发生与缓冲剂混合，在使用过程中需要特别注意。不计空白梯度洗脱为保证良好的重复性，梯度洗脱的溶剂纯度要求较高。由于弱溶剂中的杂质在色谱柱上被强溶剂洗脱，在分析样品之前，必须对样品进行空白梯度洗脱，识别溶剂杂质峰。分级洗脱溶剂需要完全脱气，以防止在混合过程中产生气泡。没有考虑溶剂混合引起的粘度变化由于混合溶剂的粘度随组分而变化，因此，在梯度洗脱过程中常常会发生压力变化。比如，和水的粘度都比较小，当它们以相似比例混合时，粘度增加很大，这时的柱压比或水为流动相时大一倍。所以在梯度洗脱时要注意防止压力超过输液泵或色谱柱可以承受的大压力。

六通阀的正确使用与维护①样品进样前，要用0.45μ的滤膜过滤，以减少微粒对进样阀的磨损。②旋转阀芯时不要太慢，不要停留在中间位置，否则流动相受阻，使泵内压力急剧上升，甚至超过了泵的大压力；再转到进样位置，过高的压力会使柱头损坏。③为了防止进样阀内的缓冲盐及样品残留，每次分析结束后应冲洗进样阀。一般可采用清水冲洗，或先用溶样溶剂冲洗，再用清水冲洗。

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固相萃取柱填料：

固相萃取填料通常是色谱吸附剂，可以分为三大类：第i一类是以硅胶为基质(如C18、C8等)；第二类是聚苯乙i烯-二乙烯苯等无机材料，如聚苯乙i烯-二乙烯苯等；另一类是以硅藻土、氧化铝、石墨化碳等为主要原料。

固相萃取柱容量：

柱的容量必须考虑到固相萃取柱的选择。因为我们所面对的样品基体往往比较复杂，如食物、生物样品等。固相萃取中，固相萃取吸附剂吸附目标化合物的同时，也吸附类似性质的杂质。所以在考虑柱容量时，应是总目标化合物加可吸附杂质含量不能超过柱容量。反之，可能会有部分目标化合物在载样过程中不能被吸附，导致回收率较低。

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固体萃取柱的用途：

大多数的固相萃取都是通过人工来完成的，即在固相萃取柱的上端连接一个注i射器，在注i射器的挤压下萃取柱中的液体被挤出。此外，也可采用正压力或负压力的固相萃取设备对批量样品进行固相萃取。伴随着技术的发展，样品量的不断增加，越来越多的分析实验室开始采用自动固相萃取仪，尤其是多通道固相萃取仪。