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发布时间:2021-11-09 18:05:26
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圆柱:10-15 m常数下的简单样品的快速分析25-30 m标准柱长满足大多数应用50 m,60 m,100 m复杂样品分析直径:用0.53 mm大口径代替填充柱,可承受较大体积进样,痕量分析0.32 mm宽,分流/不分流进样,可承受较大体积进样0.25 mm窄径分流进样, GC/MS应用,柱效更高0.18毫米微径快速分离高柱效快0.10毫米 GC,对仪器快速分离要求高膜层厚度10 um薄膜,保留和柱容量低适用于高沸物、组分密集样品或热敏化合物0.25~0.50 um标准膜厚。1.0~10.0 um厚膜保持柱能力高适用于低沸点挥发性化合物厚膜有利于掩蔽活,高温下柱损失较大。
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如60℃至240℃/260℃等色谱柱的温度范围分别表示什么?60℃—低于该温度使用柱效会降低的温度下限,但不会损伤色谱柱240℃—恒温上限,可在该温度下长期使用260℃—程序升温温度上限,不能超过该温度,并且该温度使用时间不得超过10分钟15.了解液相色谱柱的若干参数以及安捷伦色谱柱的分类和适用范围表面积-颗粒表面和内孔表面之和,以m2/gram表示;高表面积对多组份样品分离有很强的保持性,柱容量和分离程度;具有较低表面积的填料往往能迅速达到平衡,对梯度淋洗尤其重要直径-60-10,000个微粒孔或空腔的平均尺寸大孔内的填料颗粒能延长溶质大分子在填料表面停留的时间,达到充分分离,改善峰形;样品 MW≤4000,选择80°°的孔径;碳盖层-对色谱分离的影响,与基体物质相连接的键合相量。高碳率:更高的分辨率,更长的分析时间。
色谱柱如何冲洗?用于反相层析柱的冲洗:在下列溶剂中,每个色谱柱至少25 mL,清洗色谱柱无缓冲盐的流动相100%100%腈+25%异100%正己烷*如果使用己烷-冲洗色谱柱,则必须先用异冲洗色谱柱,然后再使用反相流相!!!用于正相色谱柱的冲洗:以50 mL以上的溶剂冲洗色谱柱(分析柱)。50%+50%100%醋酸。
气相色谱柱如何老化?装上色谱柱后,先将色谱柱加热至少3倍,再将载气流速调至正常流速,并从100度升温至老化温度快速升至老化温度。陈化温度——在样品分析终温20度以上,但未超过色谱柱恒温温度上限的状态下,通过恒温2小时的方法快速老化,新的毛细管色谱柱迅速老化,当色谱柱老化时,升温速度没有限制,可以用升温速率老化色谱柱。18.液相色谱仪的重要组成部分是什么?液体有什么检测器?脱气装置,泵,温度计,自动进样器,检测器。探测器有:VWD可变波长检测器、 DAD二极管阵列检测器、 MWD多波长检测器、 RID检测器、示差检测器、 FLD荧光检测器。溶剂进口过滤器如何选择?传统和毛细液相使用的溶剂过滤头有:20μ m玻璃过滤头(5041-2168)、 PTFE连接头(5062-8517)、不锈钢过滤头(5062-8517)、不锈钢过滤头(01018-60025)配制液相用的溶剂过滤头有:40μ m玻璃过滤头(3150-0944)和 PTFE接头头7 mm/4 mm (G1361-23204)如果流动相涉及下列溶剂,应避免使用不锈钢过滤头:碘化锂、、高浓度的及***,有机酸溶液中的1%会腐蚀不锈钢、和异或 THF混合液等。每天用35%的浸泡玻璃滤芯一小时(不用超声波清洗,造成玻璃)。
六通阀的正确使用与维护①样品进样前,要用0.45μ的滤膜过滤,以减少微粒对进样阀的磨损。②旋转阀芯时不要太慢,不要停留在中间位置,否则流动相受阻,使泵内压力急剧上升,甚至超过了泵的压力;再转到进样位置,过高的压力会使柱头损坏。③为了防止进样阀内的缓冲盐及样品残留,每次分析结束后应冲洗进样阀。一般可采用清水冲洗,或先用溶样溶剂冲洗,再用清水冲洗。
有关流动相1.无过滤的流动相由于柱塞、密封环、气缸体和单向阀等杂质颗粒都会磨损,因此,应该预先清除流动相中的任何固体颗粒。好的流动相是在玻璃容器中蒸馏,而通常的过滤方法是滤过,可以使用 Millipore滤膜(0.2μ m或0.45μ m)等过滤器。泵入口处应接砂滤棒(或片)。应该经常清洗或更换输液泵的滤器。泵用后不能及时清洗移动相中不得含有腐蚀性物质,含有缓冲液的流动相不能留在泵中,特别是当泵停泵过夜或更久时。若含有缓冲液的流动相留在泵中,可能会析出盐的微晶,如上述固体颗粒那样损坏密封环和柱塞,甚至只是因为溶液处于静止状态时,会析出。所以,必须用纯水将泵完全清洗干净,然后换成适合于保存色谱柱和有利于泵维护的溶剂(对于反相键合硅胶固定相,可能是或-水)。
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