液质消耗品供应商的行业须知 联方广东代理

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以下列出了一些色谱柱的清洗溶剂和顺序，作为参考：以正已烷(或庚烷)、和的硅胶柱依次冲洗，然后按相反的顺序冲洗，所有的溶剂必须严格脱水。可以清洗掉残留的强极性杂质，并对硅胶表面进行活化。反相柱用水、、、(或)依次冲洗，然后按反序冲洗。若下一步分析所用的流动相不含缓冲液，就可以忽略一步用水冲洗。可洗去残留的非极性杂质，多次在()冲洗时多次***100-200μ l四氢，有助于去除强疏水性的杂质。四氢与或混合溶液可去除类脂。有时候还要***几次二甲砜。用0.1%的、、三梯度洗脱可去除蛋白质污染。用稀酸缓冲洗阳离子交换柱，用稀碱缓冲液冲洗，把交换性能很强的盐去掉，再用水、、(除去固定相表面吸附的有机物)、、水，依次冲洗。

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保存色谱柱时，柱中应充满或，柱连接处应紧固，防止溶剂挥发干燥。请勿将缓冲液留在柱内待一夜或更久。8、在使用色谱柱时，如果压力升高，有一种可能是烧结过的滤片被堵塞，此时应更换滤片或取出清洗；还有一种可能是大分子进入柱内，使柱头受到污染；如果柱效降低或色谱峰变形，可能会出现柱头塌陷，体积增大。当出现后两种情况时，小心将柱头接头拧开，用洁净的小钢将柱头填料取出1~2 mm的高度(注意将污染的填料取净)再将柱内填料整平。接着将其填充到色谱柱中，用合适的溶剂润湿固定相(与柱相同)，压平，然后拧紧柱接头。这种处理后柱的效能有所提高，但难以***到新柱水平。柱失效一般为柱端，在分析柱前安装与分析柱相同固定相的短柱(5-30毫米)，可起到保护、延长柱寿命的作用。使用保护柱会失去一些柱效，这是值得的。

色谱柱的使用与维护色谱柱的正确使用与维护非常重要，一不小心就会降低柱效，缩短使用寿命，甚至损坏。为了维护色谱柱，在进行色谱分析时，必须注意以下问题。调整流量过快…防止压力、温度急剧变化和机械振动。气温骤降或使色谱柱从高处落下，都会影响柱内填充状态；柱压突然升高或降低，也会对柱内填充物产生冲力，所以在调节流速时要缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓(如前面所述)。反向色谱柱…一般情况下，色谱柱不能反冲，只有生产者指示柱可以反冲时，才能反冲去除留在柱头的杂质。反之，反向将迅速降低柱效。前柱与保护柱…为了避免***固定相，应选择适当的流动相(特别是 pH)。有时候，一预柱可以在进样器前连接，分析柱是硅胶粘合时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱前先被硅胶“饱和”，避免分析柱中的硅胶基质溶解。不要把复杂的样品，特别是生物样品直接注入到柱中，需要对样品进行预处理，或者在进样器与色谱柱之间连接一个保护柱。保护柱一般为填充具有相似固定相的短柱。可以也应该经常更换保护柱。

如何排除小概率故障？【1】泵压跳动，跳动范围约10 bar。对策：原来的小白头有点脏，换了之后还没有解决；2、将主动阀上的阀芯取出后，发现类似气泡存在，在超声5分钟内浸入-水溶液中试着除去气泡，重新安装后观察，仍未解决；更换新阀芯，安装完毕后，再也没有跳动，观察一段时间后比较平稳，顺利解决。

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石英玻璃因其耐高温、化学稳定性好而被广泛用作分析仪器反应器，用于元素仪常规样品测定中所用的氧化管、还原管、灰管等，基本上是石英玻璃制品。石英管的使用寿命，主要取决于它的材料质量，其次正确的使用和***也非常重要，下面就此提出一些建议：

1、石英反应管碰撞易

在加载氧化剂、还原剂、清除失效催化剂时，需要注意，在使用过程中，要注意不要与石英管碰撞(结块的氧化铜)。内封管塞，可涂一点高真空润滑脂(涂多了碳空白会高)，装入时管塞与管口要垂直对正，缓慢旋转插入，取出时也应如此操作，否则易导致管塞崩口。当反应管装入仪器时，应清除管内所有的指印，避免结晶区的形成导致石英过早老化。

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2、石英反应管与分析样品发生反应而引起的腐蚀

含有硼、硅、磷、氟、、硒等非金属和含有钾、钠、钙、镁、锌、镉、铯、钇、锑、铋等金属的有机物在分析过程中，生成的氧化物、酸、碱、盐、微尘类物质会损害石英管，量小造成石英管的腐蚀，量大则直接导致石英管的，有许多还毒化管内催化剂。所以在进行此类物质分析时，应将陶瓷或不锈钢灰条替换为保护石英反应管，并将相应的氧化吸收剂覆盖到反应管或样品上，防止其副反应发生。若含氟样品在反应管中填充氧化镁、银盐、红铅类催化剂，在含硅样品上可覆盖氧化钨和氧化铬或氧化铜粉末；含碱金属、碱土金属的样品，可覆盖、三氧化钨等催化剂，还可以根据副反应发生的类型和过程加入多种氧化剂的混合物。石英管中碱含量较高，建议更换不锈钢反应管。

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气固色谱填充柱

色谱分离的基本原理是在样品通过色谱柱时与填料发生相互作用，这种相互作用大小的差别使得各组分相互分离，并以顺序排列从色谱柱中流出。将色谱柱中不动、起分离作用的填料称为固定相。气固层析填充柱通常用固体物质作为固定相。这类固相包括具有吸附活性的无机吸附剂、高分子多孔微球和经化学粘结的固体物质等。

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无机吸附剂

该类型吸附剂包括强极性硅胶、中极性氧化铝、非极性炭物质以及具有特殊吸附作用的分子筛。大部分可在高温下使用，吸附容量大，热稳定性好，是分析*性气体和气态烃混合物的理想固定相。但是使用时应注意：⑴吸附剂的吸附性能与它的制备、活化条件密切相关。由于来源相同或同批不同品种的产品，其吸附性能可能会有较大的差异；(一)具有催化活性，不宜在高温条件下使用，且不能同时存在活性组分；③吸附等温线一般是非线性的，进样量大时容易出现色谱峰形不对称。